name: Многоэлементный анализ алкогольных и безалкогольных напитков методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии с полным внешним отражением
keyword_list: рентгенофлуоресцентный анализ с полным внешним отражением многоэлементный анализ алкогольные и безалкогольные напитки
abstract: В диссертационной работе разработаны две методики анализа алкогольных и безалкогольных напитков для одновременного определения P, S, Cl, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Br, Rb, Sr, Pb и анализа чайных листьев для одновременного определения P, S, K, Ca, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Br, Rb, Sr, Ba, Pb с использованием метода рентгенофлуоресцентной спектрометрии с полным внешним отражением (TXRF). В качестве основного оборудования для TXRF анализа использовался спектрометр S2 Picofox. Разработанные методики апробированы на 41 образце напитков различных типов и 19 образцах краснодарского чая. Оценены метрологические характеристики предложенных методик путем анализа стандартного образца чая, использования независимых аналитических методов (ICP-MS, WDXRF). В ходе исследования рассмотрены два способа пробоподготовки напитков, заключающиеся в «прямом» анализе проб и использовании кислотного разложения проб. Основные выводы, полученные в ходе исследования: · Проведена оценка критерия «тонкого слоя» для TXRF анализа напитков путем расчета суммарных массовых коэффициентов поглощения рентгеновского излучения для трех основных типов матриц (вино, пиво, сок/лимонад) и соответствующих значений поверхностной плотности проб. Использование способа кислотного разложения позволяет получить пробы, удовлетворяющие критерию «тонкого слоя» для определения элементов с атомным номером Z≥15. Показано несоответствие проб, подготовленных для «прямого» анализа, критерию «тонкого слоя» для определения элементов с атомным номером Z≤20 исходя из экспериментально полученных значений поверхностной плотности проб. · Предложен способ определения эффектов поглощения рентгеновского излучения при TXRF анализе напитков, заключающийся в построении экспоненциальной зависимости величин разности концентраций при «прямом» анализе и кислотном разложении проб от энергий края поглощения рентгеновского излучения. Экспериментально доказано, что при «прямом» анализе образцов напитков проявляются эффекты поглощения для элементов с Z≤20. · Предложен способ оценки выполнения условий полного внешнего отражения методом GI-XRF и установлено, что при «прямом» анализе проб напитков условия полного внешнего отражения не выполняются. · Показано влияние размера частиц чайных листьев на правильность результатов измерений суспензий методом TXRF. Оптимальный размер частиц в суспензиях составил менее 63 мкм. · Проведена оценка критерия «тонкого слоя» для TXRF анализа чая путем расчета суммарных массовых коэффициентов поглощения рентгеновского излучения для матрицы чая и соответствующих значений поверхностной плотности проб. Показаны эффекты поглощения рентгеновского излучения при анализе суспензий для элементов P, S, Cl, K. Для определения элементов Z≥15 при анализе чая после кислотного разложения эти эффекты незначимы благодаря достижению низких значений поверхностной плотности проб. Разработанные методики анализа алкогольных и безалкогольных напитков методом TXRF имеют перспективу применения в лабораториях аналитического контроля благодаря преимуществам по сравнению с рутинными методами анализа (AAS, ICP-AES, ICP-MS), которые заключаются в возможности экспрессного и экономичного анализа небольшого количества вещества (несколько мг или мл), простой пробоподготовке и расчете концентраций способом внутреннего стандарта.
chairman_dissertation_council.name: Игорь
chairman_dissertation_council.surname: Антипин
chairman_dissertation_council.patronymic: Сергеевич
chairman_dissertation_council.position: Председатель
chairman_dissertation_council.degree: Доктор химических наук
chairman_dissertation_council.rank: Профессор
chairman_dissertation_council.wos_research_id: B-8545-2014
chairman_dissertation_council.scopus_author_id: 7003413209
chairman_dissertation_council.rinc_id: 47761
chairman_dissertation_council.territory: РОССИЯ
organization_supervisor.name: Данис
organization_supervisor.surname: Нургалиев
organization_supervisor.patronymic: Карлович
organization_supervisor.position: Проректор
organization_supervisor.territory: РОССИЯ
rubrics.code: 31.19.01
rubrics.name: Общие вопросы
oecds.code: 01.04.EA
oecds.name: CHEMISTRY, ANALYTICAL
speciality_codes.name: Аналитическая химия
speciality_codes.code: 02.00.02
supervisors.fio: Юсупов Р. А.
supervisors.scientific_degree: Доктор химических наук
supervisors.speciality_code: Физическая химия
supervisors.responsible_type: Научный руководитель
opponents.fio: Трунова В. А.
opponents.scientific_degree: Доктор химических наук
opponents.speciality_code: Аналитическая химия
opponents.responsible_type: Оппонент
opponents.fio: Шаранов П. Ю.
opponents.scientific_degree: Кандидат химических наук
opponents.speciality_code: Аналитическая химия
opponents.responsible_type: Оппонент
protection_organization.short_name: ФГАОУ ВО "КАЗАНСКИЙ (ПРИВОЛЖСКИЙ) ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ", ФГАОУ ВО КФУ, КФУ, КАЗАНСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ, КАЗАНСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ, КАЗАНСКИЙ (ПРИВОЛЖСКИЙ) ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
protection_organization.name: ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ "КАЗАНСКИЙ (ПРИВОЛЖСКИЙ) ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ"
protection_organization.ogrn: 1021602841391
protection_organization.supervisor_name: ИЛЬШАТ
protection_organization.supervisor_surname: ГАФУРОВ
protection_organization.supervisor_patronymic: РАФКАТОВИЧ
protection_organization.organization_type: Организация
protection_organization.okogu: Министерство науки и высшего образования Российской Федерации
protection_organization.okopf: Федеральные государственные автономные учреждения
author_organization.short_name: ФГБОУ ВО "КНИТУ"
author_organization.name: ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ "КАЗАНСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ"
author_organization.ogrn: 1021602854965
author_organization.supervisor_name: ЮРИЙ
author_organization.supervisor_surname: КАЗАКОВ
author_organization.supervisor_patronymic: МИХАЙЛОВИЧ
author_organization.organization_type: Организация
author_organization.okogu: Министерство науки и высшего образования Российской Федерации
author_organization.okopf: Федеральные государственные бюджетные учреждения